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細(xì)說(shuō)固相萃取柱的選擇與使用
  • 更新日期:2020-01-02     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):3136
    •    固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來(lái)應(yīng)用較為普遍成熟的樣品預(yù)處理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。由于固相萃取吸附劑具有不同的官能團(tuán),能將特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。

        根據(jù)使用的目的我們可以將固相萃取劃分為兩種模式。一種是經(jīng)典的固相萃取模式,spe柱主要是用于吸附目標(biāo)物,叫做目標(biāo)物吸附式化合物;另一種是雜質(zhì)吸附式固相萃取,指的是spe柱吸附樣品中的雜質(zhì),目標(biāo)物質(zhì)流穿不保留。
       
        固相萃取柱的選擇: 
        種類很多,具體實(shí)驗(yàn)工作中,需根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的萃取柱。要考慮萃取柱對(duì)分析對(duì)象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的體積、及樣品溶液中被測(cè)物及干擾物的總量。
       
        一般被柱中吸附劑吸附的被測(cè)物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過(guò)吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。 
       
        固相萃取柱的使用:
        使用過(guò)程可以簡(jiǎn)要為4步:
        要知道一個(gè)樣品包括目標(biāo)物和干擾物,樣品通過(guò)吸附劑,將目標(biāo)物與干擾物分離,留下需要的干擾物,棄掉不要的干擾物,這就完成一次簡(jiǎn)單的固相萃取過(guò)程。
       
       ?、倮孟疵搫?rùn)洗,洗掉柱子中原有的雜志組分;
       
        ②將樣品加到萃取柱上,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過(guò)吸附劑。
       
       ?、塾眠m當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上。
       
       ?、軐⒛繕?biāo)物淋洗下來(lái),進(jìn)來(lái)純化、濃縮。

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